为确保仪器处于良好的工作状态,实验人员应做好仪器的定期维护工作,具体操作如下:
v溶剂滤头需定期清洗,以防止滤头堵塞引起的流量不准,以及比例阀和泵的损坏。(通常每季度至少需要超声清洗一次,如果仪器较多的用于反相分离,则至少每两周超声清洗一次)
1.将溶剂滤头从瓶中取出,移除液体和气体管路,检查内侧过滤网上是否有可见杂物,并用细小的毛刷去除这些杂物。
2.将滤头置于异丙醇或乙醇烧杯中,超声清洗15分钟,用干净的异丙醇冲洗,再装入使用。
v流动相溶剂瓶需定期用异丙醇或者乙醇超声清洗,以防止溶剂瓶内有污染物污染溶剂滤头。(通常每季度至少需要超声清洗一次)
v定期对泵的陶瓷杆进行清洗,清洗频次一般视使用溶剂的纯度情况决定。(分析纯AR及以上一般不需要清洗;生物级BR、医药级MI 每半年清洗一次;普通工业级I及以下建议每月清洗一次)
泵头清洗
一边用手扶着转动轴一边轻轻晃动泵头,同时用吸管向活塞杆上滴加溶剂(使用乙醇、二氯甲烷或乙酸乙酯),直至泵能顺畅转动。
v定期检查光源(氘灯、钨灯)能量强度(一般相对强度低于35%时建议清洗或更换光源)。
下图中:横坐标为波长,纵坐标为检测器能量,当检测器(氘灯)状态较好时能量值应高于30%,理想状态会达到80%及以上,如果检测器的能量值低于30%,通常有可能是流通池受到污染。
注意:这里的能量是在流通池内物质为水的情况下的检测值,如果使用常见有机溶剂(正己烷、石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇等),由于化学吸收一般在低波段(250nm之前)会有比较强的吸收,能量值可能会低于20%的现象,这样的话建议参考300nm及以后的能量值,或者置换成水进行考察。
v每日查看氘灯的开启情况。开机后,进入系统维护,查看UV光谱能量,无能量则说明未打开,可在机器维护界面氘灯窗口进行点亮氘灯操作(氘灯开关显示为绿色则为开启)或者重启机器进行确认。重启仍无法打开,需查看灯源或者整个检测器模块。
v每月查看检查收集位置是否偏移。如位置偏移按照如下操作进行位置校正。
选择一个需要校准的试管架点击进入试管架校准页面,点击“校准”按钮,进入试管架校准页面,点击“
v每三月查看检测器流通池有无污染。确认光能量正常时,基线出现波动、噪音、和漂移等现象时,需对流通池进行检查并清洗。
第一步 检查光谱能量值
打开仪器软件依次进入:仪器维护 — 紫外光谱 查看检测器能量是否正常,如氘灯能量低于30%,则进行流通池清洗。
第二步 清洗流通池
根据平时所分离样品,选择对其溶解性比较好的溶剂进行长时间、低流速进行冲洗。
清洗流速 15mL/min
清洗时间 20min
清洗完毕,再次确认光谱能量,如果仍然比较低,则需要采用进一步清洗。
第三步 进一步清洗流通池
进一步清洗采用如图方法进行冲洗,使用鲁尔接头连接注射器与流通池进口管路,出口处接一根管路至烧杯中。采用合适的溶剂对其进行清洗。
推荐清洗溶剂:甲醇、异丙醇、乙酸乙酯以及二氯甲烷等,此外也要结合平时所分离化合物的性质选择易于溶解的溶剂。
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