化学上,同分异构体是一种有相同化学式,有同样的化学键而有不同的原子排列的化合物。简单地说,具有相同分子式而结构不同的化合物互为同分异构体,很多同分异构体有相似的化学性质。异构体包含构造异构体(结构异构体)和立体异构体(构型异构体)。构造异构又分为(碳)链异构、位置异构和官能团异构(异类异构)。立体异构又分为非对映异构和对映异构。
在医药中间体的化学合成过程中,往往会同时合成出多种异构体,而由于其化学性质相似,导致分离纯化难度较大,因此常采用高压制备方法对其进行分离纯化,但高压制备成本较高,因此近些年逐渐有客户采用中低压反相制备的方法进行纯化,获得较好的效果,降低了研发成本,而本案例中尝试采用正相分离方案为异构体的纯化提供更多的选择。
图1
实验部分:
本实验所用样品来自某高校合成产物,为小分子非对映异构体,具体样品信息保密。由于样品TLC点板很接近,HPLC液相谱图也无法基线分离,考虑到样品难度,因此采用高效硅胶柱尝试进行分离纯化。下图为样品粗品的HPLC液相图,标号为1和2的峰为非对映异构体的两个组分,均为客户目标物。
图2. 样品粗品HPLC分析谱图
结果与讨论:
图3. 样品制备纯化色谱图
SepaFlash 高效柱订购信息
三泰科技推出的SepaFlash 高效柱系列产品具有多种规格(参见表2)。
表2. 常用规格SepaFlash高效分离柱参数
(填料:预填进口超纯正相硅胶,25-40μm,60Å)