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合成糖类化合物杂质提纯研究案例
发布时间:2022-09-02
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糖类化合物亦称碳水化合物,是多羟基(2个以上)的醛、酮类化合物或在水解后能产生这类化合物的物质,是自然界数量最多的有机化合物。糖类化合物是植物、动物和微生物的重要组分,与人类生活密切相关,是人体能量的主要来源,当然与药物研究也密不可分,如:葡萄糖注射液、右旋糖酐作血浆制剂等。近年来糖类化合物的研究有两个方向: ①化学家致力于糖类化合物的人工合成,这主要是为社会发展作长远打算,使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系,因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。


实验部分:

本案例采用的样品由某客户所提供,该客户目前主要从事某糖类化合物的研究,样品为人工合成的糖类化合物。样品具有很好的水溶性,在C18分离柱上无保留,因此尝试C18 AQ分离柱(SW-5223-025,15um)。


此次分离属于杂质提取,目标成分含量极低。经高效液相色谱检测发现目标物质的含量约在1/3000,因此使用中压制备液相时,需超载进样才能发现目标峰。以下将介绍本次分离纯化的具体过程,所有的分离过程均使用水和乙腈作为流动相,上样方式均是液体进样。


使用该款分离柱共进行了三次分离实验,依次上样500mg、1000mg、2000mg,最终在上样量为2000mg时检测到了目标成分。


表1:分离实验参数


结果与讨论:


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1:上样量500mg

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 2:上样量1000mg图片

 3:上样量2000mg


本次对于合成糖类化合物杂质提纯的分离尝试了C18 AQ柱,并达到了令人满意的分离效果,为糖类化合物的分离纯化提供了更多的分离方式,C18 AQ柱通过在硅胶基质表面进行一些修饰,引入亲水的氰基,使硅胶表面的亲水性更强,从而防止疏水坍塌现象的发生,即亲水性C18柱,专门为高水相洗脱条件设计,可以耐受100%水相体系。


SepaFlash键合相分离柱订购信息

三泰科技推出的SepaFlash键合相产品具有多种规格(参见表2)。


表2. 常用规格SepaFlash键合相分离柱参数

(填料:预填进口超纯正相硅胶,15μm,100Å)

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