脂肪族化合物又称开链化合物，主要为分子中的碳原子连接成链状，是链状烃类（开链烃类）及除芳香族化合物以外的环状烃类及其衍生物的总称。脂肪族化合物涵盖有机化合物的所有品种，如烯类、烷烃类、酮类、醛类、酯类等，最简单的脂肪族化合物是甲烷(CH4)。脂肪族化合物的来源主要为石油、天然气、天然产物、有机合成等。脂肪族化合物是有机化学工业中一类重要的化合物，根据各种化合物的特性可用于香料及制备一些药物。本案例中所用样品为某公司提供的脂肪族树叉状大分子，主要作用是活性分子在体内的载体。
样品信息
脂肪族树叉状大分子，分子量大约2000左右，样品呈粘稠状液体，二氯甲烷溶解性较好，且样品紫外吸收较弱，因此需要连接ELSD进行检测，样品结构类似如下图：
实验方案
对合成产物进行分离纯化的实验参数设置如表1所示。
表1. Flash制备实验参数
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仪器 |
SepaBean machine |
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色谱柱 |
标准正相色谱柱(S-8101-012,40-63um) |
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检测波长 |
254nm；280nm；ELSD |
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上样量 |
300mg左右，拌样后1g |
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流动相 |
二氯甲烷/甲醇 |
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流速 |
30mL/min |
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洗脱梯度 |
时间/min |
溶剂B/% |
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0 |
0 |
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5 |
0 |
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25 |
10 |
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34 |
10 |
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40 |
15 |
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40 |
100 |
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50 |
100 |
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结果与讨论
从分离谱图可以看出，该物质紫外吸收较弱需要借助ELSD检测器进行检测，从分离谱图看分离效果比较好，并且可以看出ELSD和紫外检测器信号之间没有延迟，同步性较好，从而可以确保收集样品的准确性， 并不会因为外接ELSD检测器而导致样品收集的延迟从而造成样品的损失。此次解决方案采用的是三泰科技的标准系列硅胶柱，仪器是SepaBean machine标准型制备液相色谱系统搭配ELSD检测器，为紫外吸收较弱的脂肪族化合物提供更多的分离纯化方案，同时也为其他种类紫外吸收较弱的化合物的分离纯化提供参考。
SepaFlash标准分离柱订购信息
无定形硅胶，粒径40-63µm，孔径60Å
（比表面积500m2/g，PH值6.5-7.5，上样量0.1-10%）
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产品编码 |
柱尺寸 |
上样量 |
流速(ml/min) |
柱长度 (mm) |
柱内径(mm) |
最大工作压力(psi/bar) |
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S-8101-0004 |
4 g |
4 mg–0.4 g |
15–40 |
105.8 |
12.4 |
300/20.7 |
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S-8101-0012 |
12 g |
12 mg–1.2 g |
30–60 |
124.5 |
21.2 |
300/20.7 |
|
S-8101-0025 |
25 g |
25 mg–2.5 g |
30–60 |
172.7 |
21.3 |
300/20.7 |
|
S-8101-0040 |
40 g |
40 mg–4.0 g |
40–70 |
176.0 |
26.7 |
300/20.7 |
|
S-8101-0080 |
80 g |
80 mg–8.0 g |
50–100 |
248.5 |
30.9 |
200/13.8 |
|
S-8101-0120 |
120 g |
120 mg–12 g |
60–150 |
261.5 |
37.2 |
200/13.8 |
|
S-8101-0220 |
220 g |
220 mg–22 g |
80–220 |
215.9 |
59.4 |
150/10.3 |
|
S-8101-0330 |
330 g |
330 mg–33 g |
80–220 |
280.3 |
59.8 |
150/10.3 |
|
S-8101-0800 |
800 g |
800 mg–80 g |
100–300 |
382.9 |
78.2 |
100/6.9 |
|
S-8101-1600 |
1600 g |
1.6 g–160 g |
200–500 |
432.4 |
103.8 |
100/6.9 |
|
S-8101-3000 |
3kg |
3.0-300g |
200-500 |
509.5 |
127.5 |
100/6.9 |
|
S-8101-5000 |
5kg |
5.0-500g |
200-500 |
770 |
127.5 |
100/6.9 |
|
S-8101-010K |
10kg |
10.0g-1kg |
300-1000 |
850 |
172.5 |
100/6.9 |
※ 兼容市场上所有快速液相制备色谱系统。
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