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SepaBean machine快速液相制备色谱系统如何连续进样缩短样品处理时间?
发布时间:2023-11-17
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SepaBean machine快速液相制备色谱系统主要是一种实验室级别快速高效的中压制备液相纯化手段,广泛应用于天然产物提取、生物发酵、合成及合成中间体等方面的快速纯化。是一种完全替代手动层析的高效率、自动化的制备液相色谱系统。仪器采用完整的色谱流路输送系统、在线实时检测系统、自动收集系统,完美实现了分离效果好,收率高,耗时短,可以极大地提高化学工作者的工作效率。溶剂输送系统采用免维护计量泵,维护简单,流速精确,压力稳定,同时提供多种检测器配置,支持各种研究需求,灵敏度高、精度高,使实验结果更精准可靠。

随着中压制备液相色谱系统的发展,越来越多的高校、研究机构甚至企业开始采购中压制备液相色谱系统用来替代人工手动过柱进行分离纯化。其中不乏一些客户有些项目样品简单,分离纯化实验重复性好,但需要处理的样品量却比较大。这类客户由于经费问题不想采购更大规格的分离柱,同时又不想每次都引用方法重复实验,因为引用方法还要再选择继续收集起始位置,润柱等操作繁琐,浪费时间,客户想在现有条件下尽可能的提高工作效率,针对这种情况是否有更好的解决方案呢?

答案当然是有,以下为小编针对此种情况整理的某客户实际案例解决方案,主要可分为3个阶段:前期分离纯化方案摸索阶段——中期分离纯化方案优化调整阶段(此过程对于有经验科研人员可省略)——后期分离纯化过程中连续进样阶段,仅供需要的客户参考。

01. 前期分离纯化方案摸索

由于客户最大的柱子只有330g,首次上样300mg左右,从分离效果上看,可以达到基线分离,可对此方法进行优化调整并增加进样量。

制备方案

1. Flash制备实验参数

SepaBean machine快速液相制备色谱系统如何连续进样缩短样品处理时间?

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图1. Flash制备实验色谱图

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02. 后期分离纯化过程中连续进样

总样品量在15g左右,采用的是250mL锥形瓶收集,采用在单次实验中连续进样的方式,首先增加上样量到2g,针对前期摸索的分离方法进行略微调整,设置16分钟分离方法,运行结束后将梯度降至40%B运行3min实验暂停。等待进行第二次进样,针对分离谱图增加上样量,上样量增加至3g,重复第一次样品的方法编辑梯度继续运行,梯度结束后暂停,等待进行第三次进样,同样增加上样量,梯度重复第一次样品的方法编辑梯度继续运行,以此达到同一次实验中连续多次进样的目的,整个实验过程仅用1.5h左右,分离效率上相比重复单次进样有明显的提升。实验结果如图2.
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2. Flash制备实验色谱图连续多次进样

从实验谱图可以看出进样量逐渐增加,最终达到3g左右进样量,连续进样5次,总记达到15g上样量,同时分离方法稳定、重现性好,实现了客户想要在单次实验中多次重复进样的目的,节省不必要操作所浪费的时间,以此达到维持客户现有条件大大提高样品处理量的同时提高科研人员工作效率的目的。

如您在实验过程当中有更好的可以提高样品处理量的同时提高工作效率的方法,欢迎您与小编分享。

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